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沉淀滴定法是通过滴定方式来测定被测物质含量的方法,其中,利用生成难溶性银盐来进行测定的方法叫做银量法 (argentimetry) 。银量法可以测定银离子,氯离子,碘离子等,也可以测定经过处理能定量为这些离子的有机物。
根据所选用指示剂的不同,又分为Mohr method(铬酸钾指示剂法);Volhard method(铁铵矾指示剂法);Fajans 法(吸附指示剂法)。
的浓度过高直接提前了滴定终点,且自身颜色影响终点判断。但是过低也会使终点滞后。实际滴定时,一般在总体积为50到100ml的溶液中加入5%重铬酸钾指示剂1到2ml。
(2)用重铬酸钾作指示剂,滴定不能在酸性溶液中进行,因指示剂重铬酸钾是弱酸盐,在酸性溶液中
沉淀.因此,实验证明了用铬酸钾指示剂法,滴定只能在近中性或弱碱性溶液(pH6.5~10.5)中进行。值得注意的是,如果溶液里含有能与
形成配合物的离子存在,例如铵离子,当浓度高到一定的数值,调整PH也不能准确滴定,因AgCl和
。也不适用于用氯化钠标准溶液直接滴定银离子,因为在银离子的试液里滴加重铬酸钾指示剂会立刻沉淀,为氯化银的速度极慢,重点推迟。因此,使用Mohr 法滴定银离子时必须采用返滴定法。
(1)滴定应在0.1--1 mol/L 的硝酸介质中进行,如果酸度太低,铁离子的水解会影响终点判断。
的明显红色,需要使终点的铁离子浓度不超过0.015mol/L。铁离子浓度太大时自身颜色会干扰终点。
(1)滴定应在0.1--1 mol/L 的硝酸介质中进行,如果酸度太低,铁离子的水解会影响终点判断。
(3)测定碘化物的时候,指示剂必须在加入过量硝酸银之后才能加入,否则会发生铁离子氧化碘离子的反应,造成了结果的误差。
(4)测定氯化物的时候,由于AgCl的溶解度大于AgSCN,会发生沉淀的。从而使反应终点的红色不能出现,或者随着摇晃而消失造成了误差。处理方法有两种:1.将已经生成的氯化银沉淀过滤,再向剩余的溶液滴加指示剂; 2.在未加入指示剂之前,先加入1-2ml的硝基苯或者1,2-二氯乙烷,剧烈摇晃。有机试剂会包裹在氯化银表面,。
用硝酸银液为滴定液,以吸附指示剂指示终点,测定卤化物的滴定方法。利用沉淀对有机染料的吸附而改变其颜色来指示滴定终点。吸附指示剂是一些有机染料,它们的阴离子在溶液中很容易被带正电荷的胶态沉淀所吸附,而不被带负电荷的胶态沉淀所吸附,并且在吸附后结构变形发生颜色改变。
(1)吸附指示剂不是使溶液发生颜色变化,而是使沉淀的表面发生颜色变化。因此,应尽可能使卤化银沉淀呈胶体状态,具有较大的表面。为此,在滴定前应将溶液稀释并加入糊精、淀粉等以形成胶体。同时,应避免大量中性盐存在,因为它能使胶体凝聚。
(2)胶体颗粒对指示剂离子的吸附力,应略小于对被测离子的吸附力,否则指示剂将在等当点前变色。但对指示剂离子的吸附力也不能太小,否则等当点后也不能立即变色。滴定卤化物时,卤化银对卤化物和几种常用的吸附指示剂的吸附力的大小次序如下:
(3)溶液的pH应适当,常用的吸附指示剂多是有机弱酸,而起指示剂作用的是它们的阴离子。因此,溶液的pH应有利于吸附指示剂阴离子的存在。也就是说,电离小的吸附指示剂,溶液的pH就要偏高些;反之,电离大的吸附指示剂,溶液的pH就要偏低些。
(4)指示剂的离子与加入滴定剂的离子应带有相反的电荷。并且溶液不能太稀,获得的沉淀太少会影响终点的观察。
(5)带有吸附指示剂的卤化银胶体对光线极,遇光易分解析出金属银,在滴定过程中应避免强光照射。
2.标定用基准氯化钠标定,可用三种方法中任何一种,以荧光黄指示液指示终点。最佳选择是用测定方法一致的标定法,消除系统误差。
巴比妥类化合物,在其结构中的亚胺基受两个羰基影响,的H很活泼,能被银离子置换生成可溶性银盐,而它的二银盐不溶于水,利用这一性质可进行测定。
不同浓度硝酸银标准溶液分析盐水氯化钠含量的比较 山东化工 朱美华; 高正宁 2017-03-08
PH指示剂吸收度比值法测定巴比妥钠的含量 菏泽医专学报 曲曙光; 何卫民 1999-05-15
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